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玫瑰花细胞液中挥发油成分的分析

                                                       

 郭永来(1962-),男,高级工程师, 主要从事玫瑰花的加工技术研究。

 

 

   玫瑰花细胞液是玫瑰鲜花蕾用热风干燥制取干玫瑰花蕾时所得冷凝副产物,它含有大量水分及少量有机挥发物,具有玫瑰鲜花的自然花香,含有0.2%的挥发油。挥发油的化学成分主要为苯乙醇,占70%,其次为苯甲醇、香茅醇、丁子香酚和甲基异丁子香酚,其它成分的含量均小于1%。挥发油的化学成分与用水蒸汽蒸馏所得的玫瑰精油显著不同。

关键词

玫瑰花  鲜花蕾  挥发油  化学成分

Abstract  The rose cell liquid is the condensation by product from processing for dry rose flower bud by hot dry wind way, it contains high amount of water and 0.2% volatile oil with natural flower aroma, which the main content is 70% phenylethyl alcohol, and less than 1% of benzyl alcohol, citronellol, eugenol and methyl iso-engenolbenzyl alcohol,citronellol,eugenol and methyl iso-eugenol come second,and other composition each accounts for under 1%. Its chemical composition is significantly different from rose essential oils obtained by steam distillation.

Key words  Rose flower  Fresh flower bud  Volatile oil  chemical composition  

玫瑰干花蕾是重要的中药材,具有活血化淤的特殊功效,市场需求量逐年增加。玫瑰干花蕾是玫瑰鲜花蕾经脱水而成的,其重量仅为鲜花的四分之一,四分之三的物质被蒸发掉。为了综合利用玫瑰花资源,提高玫瑰花的附加值,采用密封热风循环装置,将玫瑰花蕾烘干过程中的水分等挥发性物质冷凝回收,为了区别于水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油产生的玫瑰水,将回收的这部分液体叫做“玫瑰花细胞液”。之所以称为细胞液,是因为这部分液体来自玫瑰花的细胞中,是纯天然的物质。玫瑰花细胞液具有浓郁的玫瑰花的自然花香,其香气来自于挥发油,因此,对玫瑰花细胞液中挥发油的成分进行了分析。

材料与方法

1.1 试验材料

  玫瑰鲜花蕾,采自平阴玫瑰研究所玫瑰园。

二氯甲烷为分析纯。

1.2 试验方法

1.2.1 玫瑰花细胞液的制取

  在自制的不锈钢热风循环干燥回收装置中,加入玫瑰鲜花蕾10kg,采用电加热,制冷机冷凝,控制干燥室温度为65℃,收集冷凝液,至无冷凝液流出时结束。将收集的冷凝液混合均匀,即为玫瑰花细胞液。

1.2.2 挥发油成分的提取

   取玫瑰花细胞液20mL,置分液漏斗中分别用二氯甲烷10mL10mL萃取2次,收集二氯甲烷层于小烧杯中,用气吹干溶剂,最后用二氯甲烷定容至1mL

1.2.3 气相色谱-质谱联用检测

1.2.3.1 仪器

  Agilent 6890N Gcsgstem 气相色谱仪(美国Agilent公司)

  Agilent 5973 inert Mass Selective Detector(美国Agilent公司)

1.2.3.2 色谱分离条件

  色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细柱(0.25mm×30m×0.25um

  载气:氦气

  柱温:初始温度40℃保持4.0min,再以每分钟8℃的速率升至320℃,保持5.0min

1.2.3.3 质谱检测条件

  离子源:EI源;EM电压:1952V;质量数范围:m/2 45.0450.0MS四极杆温度;150℃;MS源温度:230

2  结果与分析

   对玫瑰花细胞液的二氯甲烷萃取液,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,经面积归一化法定量,结果见表1

   由表1可以看出,玫瑰花细胞液中挥发油的主要成分为苯乙醇,含量为70%,其次为苯甲醇、香茅醇、丁香酚和甲基异丁香酚;其它成分的含量均小于1%,与水蒸气蒸馏法生产的玫瑰精油的化学成分(见表2)有显著的不同。玫瑰精油中的主要成分为香茅醇和橙花醇,含量为57%,其次为十三酮、芳樟醇、苯乙醇、乙酸丁香酚酯、丁香酚、马兜铃酮、二十三烷、二十五烷,其它成分含量亦小于1%。玫瑰花细胞液中挥发油的化学成分的含量大于1%的只有5种,含量大于10%的仅有1种;玫瑰精油化学成分的含量大于1%的有10种,含量大于10%的也只有2种。造成这种差别的原因,除了加工方法不同外,玫瑰花的发育程度不同是主要的。玫瑰花细胞液是由未开放的玫瑰花(即玫瑰花蕾)加工而成的,

而玫瑰精油则是蒸馏已开放的玫瑰花而得到的。玫瑰花细胞液的香气属清香型,接近于自然玫瑰花香;玫瑰精油的香气属浓香型,与自然玫瑰花香差别较大。
3 结论与讨论
  玫瑰花细胞液为纯天然产品,香气为清香型,与国际香型相近。据试验检测,玫瑰花细胞液中含有0.2%的挥发油,其化学成分及含量不同于玫瑰精油。
  玫瑰花细胞液采用全密封不锈钢设备生产,经检测重金属含量低于百万分之十,砷盐含量低于百万分之二,其有害成分含量均符合药品、食品及化妆品的应用要求,完全可以在药品、食品及化妆品中直接应用。
 据初步试验,玫瑰花细胞液作护肤水使用,可活化皮肤细胞、祛除皮肤色斑等,其机理和应用效果尚需进一步探讨。

 

 

1 玫瑰花细胞液中挥发成分

 

                                                        

 
No
保留时间(min)
分子式
分子量
英文名
中文名
含量(%)
1
10.927
C7H8O
108
Benzyl alcohol
苯甲醇
1.092
2
12.954
C8H10O
122
Phenylethyl alcohol
β-苯乙醇
70.032
3
13.363
C10H18O
154
Isopulegol
异胡薄荷醇
0.179
4
14.844
C10H20O
156
Citronellol
香茅醇
2.738
5
15.300
C10H18O
154
Linalool
芳樟醇
0.170
6
15.737
C12H26
170
Decane,3,7-dimethyl-
3,7-二甲癸烷
0.150
7
17.124
C10H12O2
164
Eugenol
丁香酚
1.801
8
17.827
C11H14O2
178
Methyl iso-eugenol
甲基异香酚
1.706
9
19.189
C8H10O2
138
Phenylethyl alcohol,2-hydroxy
2-羟基苯乙醇
0.153
10
19.287
C14H30
198
Tetradecane
十四烷
0.155
11
19.546
C14H22O
206
Phenol,2,4-bis(1,1-dimethylethy1
2,4-二叔丁基苯酚
0.282
12
20.833
C16H34
226
Hexadecane
十六烷
0.185
13
21.178
C12H16O3
208
Asarone
细辛脑
0.366
14
21.714
C12H14O3
206
Eugenyl acetate
乙酸丁香酚酯
0.349
15
21.968
C10H12O4
196
Ethanone,1-(2-hydroxy-4,6-dimethoxyphenyl)
2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮
0.704
16
22.240
C17H36
240
heptadecane
十七烷
0.251
17
22.565
C10H12O4
196
Benzaldehyde,2,4,5-trimethoxy
2,4,5-三甲氧基苯甲醛
0.604
18
22.955
C12H16O4
224
Aspidinol
绵马酚
0.339
19
23.585
C18H38
254
Octadecane
十八烷
0.268
20
24.192
C19H40
268
Nonadecane
十九烷
0.493
21
25.640
C16H32O2
256
n-Hexadecanoic acid
棕榈酸
0.466
22
26.101
C20H42
282
Eicosane
二十烷
0.569
23
27.272
C21H44
296
Heneicosane
二十一烷
0.787
24
27.657
C14H22O
206
Beta.iso-methy ionone
β-异甲基紫罗酮
0.235
25
28.396
C22H46
310
Docosane
二十二烷
0.725
26
29.468
C23H48
324
Tricosane
二十三烷
0.510
27
30.498
C24H50
338
Tetracosane
二十四烷
0.708
28
31.490
C25H52
352
Pentacosane
二十五烷
0.679
29
32.444
C26H54
366
Hexacosane
二十六烷
0.715
30
33.361
C27H56
380
Heptacosane
二十七烷
0.449
31
34.034
C26H52
364
1-Hexacosene
 
1-二十六烯
0.163
32
34.250
C28H58
394
Octacosane
二十八烷
0.379
33
35.106
C29H60
408
Nonacosane
二十九烷
0.405
34
35.938
C30H62
422
Triacontane
三十烷
0.267
35
38.327
C30H60
420
13-methyl-z-14-nonacosene
13-甲基-14-顺二十八烯
0.328

 

                                 表2  玫瑰精油的化学成分

 
No
分子式
分子量
英文名
中文名
含量(%)
1
C10H18O
154
Rose oxide(cis)
顺式玫瑰醚
0.388
2
C10H18O
154
Rose oxide (trans)
反式玫瑰醚
0.225
3
C10H18O
154
1,6-octadien-3-ol, 3,7-dimethyl
芳樟醇
3.886
4
C10H16O
152
Geraniol
香叶醇
0.100
5
C15H24
204
γ-Muurolene
γ-木罗烯
0.280
6
C12H22O
198
Citronellyl acetate
香茅醇乙酸酯
0.539
7
C10H18O
154
α-Terpinenol
α-萜品醇
0.980
8
C13H28O
200
1-Tridecanol
十三醇
0.136
9
C10H20O
156
Citronellol
香茅醇
37.524
10
C12H20O2
196
Geranyl acetate
香叶醇乙酸酯
0.186
11
C13H26O
198
Tridecanone
十三酮
6.531
12
C10H18O
154
Nerol
橙花醇
19.678
13
C8H10O
122
Ethanol,2-phenyl-
β-苯乙醇
2.711
14
C11H14O
178
Eugenyl methyl ether
丁香酚甲醚
2.587
15
C21H44
296
Heneicosane
二十一烷
0.563
16
C12H14O3
206
Eugenyl acetate
乙酸丁香酚酯
0.254
17
C10H12O2
164
Eugenol
丁子香酚
3.851
18
C22H46
310
Decosane
二十二烷
0.520
19
C15H22
202
Calanenene
白菖烯
0.513
20
C15H22O
218
Aristolone
马兜铃酮
2.707
21
C23H48
324
Tricosane
二十三烷
2.002
22
C15H26O
222
Farnesol
金合欢醇(Z.E)
0.522
23
C24H50
338
Tetracosane
二十四烷
0.126
24
C25H52
352
Pentacosane
二十五烷
1.039
25
C26H54
366
Hexacosane
二十六烷
0.353
26
C16H32O2
256
Palmilic acid
棕榈酸
0.868
27
C27H56
380
Heptacosane
二十七烷
0.263